摘要：本解決方案新開(kāi)發(fā)了一種固體直接進(jìn)樣原子熒光法測(cè)大米中鎘的方法。實(shí)驗(yàn)對(duì)該方法進(jìn)行了驗(yàn)證， 并對(duì)三種大米標(biāo)進(jìn)行了鎘的含量測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為：相關(guān)系數(shù)在 0.9980 以上，線(xiàn)性關(guān)系良好，重復(fù)性小于5.0%，測(cè)量其他三種大米標(biāo)鎘的測(cè)量值均在參考范圍內(nèi)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：采用直接進(jìn)樣汞鎘測(cè)試儀測(cè)大米中的鎘，方法快速、靈敏、可靠。
1、前言

       鎘不是人體必需的元素，當(dāng)環(huán)境受到鎘污染后，通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體引起慢性中毒。鎘在體內(nèi)蓄積在肝、腎中，損傷腎小管，還會(huì)使骨骼代謝受阻等。鎘通常通過(guò)廢水排入環(huán)境中，再通過(guò)灌溉進(jìn)入食物，水稻是典型的“受害作物"。鎘大米，一般指鎘含量超標(biāo)的大米，鎘大米主要產(chǎn)自湖南湖北，2013 年 5 月中國(guó)廣東發(fā)現(xiàn)湖南產(chǎn)的含鎘毒大米一度引起轟動(dòng)。2020年4月，云南省昭通市鎮(zhèn)雄縣市場(chǎng)監(jiān)督管理局公開(kāi)銷(xiāo)毀99.42噸的“鎘大米"，WHO 對(duì)鎘的安全標(biāo)準(zhǔn)就是基于對(duì)腎臟的毒性建立的， 上限是每周每公斤體重 7 微克，國(guó)標(biāo) GB2762《食品中污染物*》中鎘大米標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值為≤0.2mg/kg。因此，測(cè)定大米中鎘的含量具有重要意義。
       傳統(tǒng)的檢測(cè)固體樣品中的鎘元素，需要對(duì)樣品進(jìn)行復(fù)雜和耗時(shí)的前處理，比如消解和提取。北京吉天儀器有限公司開(kāi)發(fā)的直接進(jìn)樣汞鎘測(cè)試儀可直接固體進(jìn)樣檢測(cè)鎘元素，無(wú)需任何前處理，省時(shí)省力。本解決方案利用直接進(jìn)樣汞鎘測(cè)試儀，用大米標(biāo)建標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)大米中的鎘，并對(duì)該方法進(jìn)行了驗(yàn)證，并對(duì)另外三種大米標(biāo)進(jìn)行了鎘的含量測(cè)定。實(shí)驗(yàn)證明，該方法快速、可靠。

2、儀器設(shè)備

表 1：實(shí)驗(yàn)所用儀器/設(shè)備/耗材/試劑

3、測(cè)試原理

      在空氣氣氛下，樣品在石英管式爐中被加熱處理，然后被送入碳素裂解爐中繼續(xù)加熱，此時(shí)樣品中的鎘（Cd）被蒸出，并被 Cd 原子阱捕獲；隨后對(duì) Cd 原子阱進(jìn)行加熱，鎘被釋放并被載氣載至原子熒光光譜儀(AFS)分析檢測(cè)。通過(guò)選擇性高的 Cd 原子阱，實(shí)現(xiàn)了樣品中復(fù)雜基體與待分析元素的有效分離，實(shí)現(xiàn)了樣品中Cd 的直接檢測(cè)。
 

4、分析方法

       4.1標(biāo)準(zhǔn)系列

       用大米標(biāo)（GBW10010）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，用天平稱(chēng)量系列質(zhì)量的標(biāo)物，使用石墨舟進(jìn)樣，標(biāo)準(zhǔn)系列的進(jìn)樣量可在 4mg～40mg 之間，大約為 5mg、11mg、18mg、25mg 和 35mg。

      4.2樣品分析流程
      1、按儀器操作程序，調(diào)節(jié)儀器各參數(shù)；
      2、用大米標(biāo)（GBW10010）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，石墨舟進(jìn)樣，用天平稱(chēng)量系列質(zhì)量的標(biāo)物，大約為 5mg、11mg、18mg、25mg 和 35mg。采用峰面積測(cè)量方式，先對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列的結(jié)果進(jìn)行回歸運(yùn)算，然后根據(jù)回歸方程求出被測(cè)樣品的濃度。
      3、測(cè)標(biāo)物的重復(fù)性及反測(cè)標(biāo)物驗(yàn)證方法及系統(tǒng)的適用性。

5、數(shù)據(jù)結(jié)果

      5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

     以大米標(biāo)（GBW10010）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，結(jié)果如下：

圖 1 大米標(biāo)中鎘元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

用大米標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)r=0.9980。

5.2方法適用性驗(yàn)證

5.2.1重復(fù)性

     連續(xù)進(jìn)樣 7 次測(cè)大米標(biāo)（GBW10010）中的鎘元素的重復(fù)性。

     表 4 大米標(biāo)（GBW10010）中鎘元素的重復(fù)性結(jié)果表

5.2.2度

       以大米標(biāo)（GBW10010）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，測(cè)四川大米（GBW10044）、遼寧大米（GBW10043）和湖南大米標(biāo)（GBW10045），所得結(jié)果如下，

表 5 三種大米標(biāo)結(jié)果表

       1、樣品重復(fù)性小于 5%，以大米標(biāo)（GBW10010）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)其他三種大米標(biāo)，cd 的測(cè)量值在參考范圍內(nèi)，測(cè)量結(jié)果較好。
        2、用石墨舟測(cè)大米，石墨舟使用壽命長(zhǎng)，可使用上百次。

6、結(jié)論

       應(yīng)用北京吉天儀器有限公司開(kāi)發(fā)的直接進(jìn)樣汞鎘測(cè)試儀可以快速檢測(cè)大米中鎘元素的含量。該方法滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)測(cè)量的要求，檢測(cè)結(jié)果可靠，重復(fù)性好。該儀器固體樣品無(wú)需進(jìn)行任何前處理，可直接固體進(jìn)樣測(cè)定產(chǎn)品中鎘元素，5分鐘時(shí)間就可以得到的分析結(jié)果，省時(shí)省力，分析過(guò)程無(wú)需任何化學(xué)試劑，不產(chǎn)生廢液，簡(jiǎn)單快捷